實(shí)驗(yàn)室常用儀器對(duì)樣品的要求

zsy080902

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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱，進(jìn)入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

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液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
(2)確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì)；未配成溶液的樣品要注明溶劑。
(3)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式；
(4)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

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核磁共振波普儀

(1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。
(2)儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求(如檢測(cè)溫度、譜寬等)

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紅外光譜儀

為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，分析的樣品，必須做到：
(1)樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品，干燥器放置;
(4)對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，需要同實(shí)驗(yàn)室說明情況;
(5)對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。送分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

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有機(jī)質(zhì)譜儀

適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000u的液體、固體有機(jī)化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。

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飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

(1)試樣的種類、組分及樣品量本儀器適用測(cè)定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物，如C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大；如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測(cè)定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。

(2)樣品的溶解性：被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇⒆詈檬俏慈芙獾墓腆w或純液體。若樣品為溶液，需要提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

(3)純度：為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。

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氣相色譜儀

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。

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液相色譜儀

樣品要干燥，最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu);對(duì)于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

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元素分析儀

(1)盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息；
(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過提純。如樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果，使測(cè)試值與計(jì)算值不符；　　
(3)樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

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離子色譜儀

送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。