化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的探討

xiaozeng210

前言：本文探討了化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，保證分析實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做為檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行了探討。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有一種或多種均勻和很好確定了特性量值、用以校準(zhǔn)儀器，評(píng)價(jià)測(cè)量方法和給物質(zhì)賦值的材料或物質(zhì)。
化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有準(zhǔn)確量值物質(zhì)，是儀器分析測(cè)量必備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是儀器信號(hào)轉(zhuǎn)換成被測(cè)值的依據(jù)，它和分析儀器的關(guān)系如同天平和砝碼，二者相輔相成的發(fā)展，所使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確程度關(guān)系到檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的質(zhì)量，所以應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。
一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查%
1、定義：期間核查是指使用簡(jiǎn)單實(shí)用并具有相當(dāng)可信的方法，對(duì)可能造成不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或工作標(biāo)準(zhǔn)以的某些參數(shù)，在有效期內(nèi)進(jìn)行檢查，以維持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)狀態(tài)的可信度，即確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性不變。
2、期間核查的目的：在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效使用應(yīng)進(jìn)行期間檢查，驗(yàn)證其同特性值穩(wěn)定、未受污染。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在期間檢查中發(fā)現(xiàn)已經(jīng)分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化，應(yīng)立即停止使用，及時(shí)報(bào)告保管人，并追溯使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生的測(cè)試結(jié)果，確定這些結(jié)果的準(zhǔn)確性。如果有疑問(wèn)，應(yīng)立即通知客戶，準(zhǔn)備重新檢測(cè)。
3、為什么要作期間核查：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有準(zhǔn)確量值的物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)問(wèn)題，這就從源頭上出了問(wèn)題，后面你所有的工作都是徒勞的，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)也是錯(cuò)誤的，這對(duì)于一個(gè)檢驗(yàn)室來(lái)說(shuō)是很可怕的。
（1）核查標(biāo)準(zhǔn)溶液可以防止和及時(shí)發(fā)現(xiàn)在檢測(cè)中因標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不準(zhǔn)確而造成檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)錯(cuò)誤。
（2）核查標(biāo)準(zhǔn)溶液防止標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度存放期間發(fā)現(xiàn)已經(jīng)分解、產(chǎn)生異構(gòu)體濃度發(fā)生變化影響測(cè)定結(jié)果。
（3）核查標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制過(guò)程中是否有過(guò)失出現(xiàn)，配制的濃度與實(shí)際要求的濃度是否不符。
（4）核查標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制過(guò)程中和使用過(guò)程是否受到污染。
（5）核查標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制過(guò)程中是否出現(xiàn)張冠李戴。
（6）核查標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制混標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)是否有漏了化合物的情況?？傊痪湓捑褪潜ＷC所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度準(zhǔn)確可靠。
4、選擇什么時(shí)間作期間核查
(1)、接受重大的檢驗(yàn)任務(wù)前，要對(duì)再用的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查；
(2)、客戶對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)審訴時(shí)，要對(duì)再用的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查；
(3)、接受上級(jí)機(jī)構(gòu)樣品比對(duì)時(shí)，要對(duì)再用的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查；
(4)、對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)產(chǎn)生懷疑時(shí)，要對(duì)再用的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查；
(5)、標(biāo)準(zhǔn)溶液存放時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，臨界失效期時(shí)，在檢測(cè)使用前時(shí)，要對(duì)再用的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查；
(6)、使用頻繁比較高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
5、期間核查的對(duì)象：不是買(mǎi)回的母液而是配置好要用的使用液， 因母液是有資質(zhì)的單位生產(chǎn)的，生產(chǎn)過(guò)程十分復(fù)雜，涉及到數(shù)家檢測(cè)機(jī)構(gòu)或科研機(jī)構(gòu)，在生產(chǎn)過(guò)程所采用的方法及對(duì)數(shù)據(jù)的定值不是一般實(shí)驗(yàn)室所能達(dá)到的，我們要核查母液很難或說(shuō)是不可能的，所以說(shuō)對(duì)于母液只能是驗(yàn)收和對(duì)他產(chǎn)生懷疑是才對(duì)其濃度進(jìn)行檢查或進(jìn)行定性實(shí)驗(yàn)，為了防止在使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液中可能會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題，為了及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題應(yīng)該對(duì)已配制好的標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行期間核查是十分必要的。
6、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查和驗(yàn)收、確認(rèn)的區(qū)別：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收和確認(rèn)：實(shí)驗(yàn)室對(duì)所獲得的對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)首先應(yīng)當(dāng)驗(yàn)收和確認(rèn):檢查制造商的資質(zhì),證書(shū)的有效性,生產(chǎn)日期,有效期及不確定度等是否符合要求;檢查外觀,包裝有無(wú)異常.采用實(shí)驗(yàn)室可能達(dá)到的方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證,也可以選擇使用頻率高的或有疑慮的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行品質(zhì)檢查，可用另一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)或采用定性方法予以確認(rèn)，建議使用選擇性強(qiáng)的氣相色譜-質(zhì)譜、液相色譜-質(zhì)譜、等離子發(fā)射光譜-質(zhì)譜、紫外分光光譜等技術(shù)進(jìn)行確認(rèn)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是指使用簡(jiǎn)單實(shí)用并具有相當(dāng)可信的方法，對(duì)可能造成不合格的再用的標(biāo)準(zhǔn)使用液的某些參數(shù)，在使用有效期內(nèi)進(jìn)行檢查，以維持標(biāo)準(zhǔn)使用液狀態(tài)的可信度，即確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)使用在用時(shí)的特性不變。
7、標(biāo)準(zhǔn)溶液的期間核查計(jì)劃：制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計(jì)劃,內(nèi)容包括:核查種類,核查頻度,核查參數(shù),核查方法,核查人員,核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判定準(zhǔn)則.每個(gè)實(shí)驗(yàn)室所擁有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量不同,每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量影響及穩(wěn)定性等具有很大的差別,因此期間核查計(jì)劃需要從質(zhì)量活動(dòng)的重要程度,成本和風(fēng)險(xiǎn)以及實(shí)驗(yàn)室資源和能力等因素綜合考慮.核查計(jì)劃應(yīng)由有資質(zhì)并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室授權(quán)的人員編制,并經(jīng)過(guò)審批。
8、標(biāo)準(zhǔn)溶液的期間核查方法：標(biāo)準(zhǔn)溶液的期間核查核查不同于檢定也不同于校準(zhǔn),所以其參數(shù)和方法也不完全相同,可以從本實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件出發(fā),根據(jù)簡(jiǎn)便易行,經(jīng)濟(jì)合理的原則選擇下述方法之一:
(1)、與其他實(shí)驗(yàn)室間比對(duì);送有資格的檢測(cè)比我們水平高一級(jí)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行委托檢驗(yàn),如我們?cè)谟玫臉?biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行委托檢驗(yàn)。在用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)送到別的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)委托檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)數(shù)據(jù)在標(biāo)準(zhǔn)溶液給定的不確定度范圍內(nèi)就說(shuō)明是可以使用的。
(2)、新購(gòu)置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配置的標(biāo)準(zhǔn)工作液與正在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)。
(3)、采用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間相互比對(duì),如不同制造商,同一制造商的不同批號(hào),用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。
(4)、測(cè)試樣品:測(cè)試近期參加過(guò)水平測(cè)試結(jié)果滿意的樣品,檢測(cè)有足夠穩(wěn)定度的不確定度與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品。
(5)、使用與在用標(biāo)準(zhǔn)溶液不同形式有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)在用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，比如使用土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鋅按標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行處理，使用已配好的在用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行土壤中鋅的測(cè)定，如土壤中鋅的測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所給據(jù)的數(shù)據(jù)不確定度范圍內(nèi)，就說(shuō)明在用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是沒(méi)有發(fā)生變化，可以繼續(xù)使用。
(6)、用不同的檢測(cè)方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。比喻用原子吸收分光光度計(jì)和電感耦合等離子發(fā)射光譜法進(jìn)行期間核查。
(7)、結(jié)合新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收來(lái)作在用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查。
期間核查應(yīng)該注意的問(wèn)題核查的前提是儀器設(shè)備處于正常運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，所有的試劑實(shí)驗(yàn)室用水符合要求，操作人員必須是熟練操作人員。
9、期間核查頻度：應(yīng)具體分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每一個(gè)參數(shù),根據(jù)其對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的程度確定核查的頻度,核查的參數(shù)和核查的結(jié)果判定依據(jù).經(jīng)常使用的,對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的一些參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔,嚴(yán)格核查標(biāo)準(zhǔn),一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時(shí),只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù),降低實(shí)驗(yàn)室的風(fēng)險(xiǎn).如繪制工作曲線用的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,用于修正儀器隨時(shí)間變化而引起工作曲線的偏離用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品(高低標(biāo))等.不常使用的可以在每次使用前進(jìn)行核查.已有證據(jù)證明穩(wěn)定性較好的,如用于發(fā)射光譜分析的標(biāo)鋼樣塊,可在購(gòu)進(jìn)時(shí)進(jìn)行檢查,以降低實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行成本.只用于添加回收率試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),核查其不確定度可能比其溯源性更有意義."99
10、標(biāo)準(zhǔn)溶液核查結(jié)果的評(píng)價(jià)：期間核查應(yīng)是有計(jì)劃的質(zhì)量活動(dòng),核查結(jié)果應(yīng)形成核查報(bào)告,核查結(jié)果應(yīng)經(jīng)授權(quán)的有資質(zhì)的人員進(jìn)行分析評(píng)估,提出是否準(zhǔn)予繼續(xù)使用和使用范圍的建議,實(shí)驗(yàn)室管理層審批. 應(yīng)該考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度 ，標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度是被測(cè)量之值的分散性,不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其定值特性的不確定度也不同,其定值特性的合成不確定度可能來(lái)自于標(biāo)準(zhǔn)樣品的不均勻性,定值方法的不確定度,在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮到預(yù)期分析結(jié)果要求的不確定度水平。除生產(chǎn)者確定的不確定度外,標(biāo)準(zhǔn)樣品的不同的處理過(guò)程也會(huì)影響分析結(jié)果的不確定度,如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與分析樣品基體之間有差異時(shí);當(dāng)使用與標(biāo)準(zhǔn)樣品定值方法不同的分析方法時(shí)可能其不確定性與生產(chǎn)者提供的會(huì)有差異.并不是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度越小越好,還應(yīng)當(dāng)考慮供應(yīng)狀況,成本,預(yù)期使用的化學(xué)適用性和物理適用性.當(dāng)分析結(jié)果的不確定度很大時(shí),可以選用不確定度較大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以降低分析成本。
二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理
lS0/IEC17025((測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)定:實(shí)驗(yàn)室需有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)計(jì)劃和程序;須有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的安全處置,運(yùn)輸,儲(chǔ)存和使用程序,以防止污染或損壞,并保護(hù)其完整性;只要有可能標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)須能溯源到SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);須按照規(guī)定的程序和計(jì)劃對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查,以保證其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。
三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期
有效期 一般說(shuō)來(lái)有效期是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制者將在規(guī)定的儲(chǔ)存條件下,經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明特性值穩(wěn)定的時(shí)間間隔作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期.穩(wěn)定性試驗(yàn)只能說(shuō)明已經(jīng)試驗(yàn)的這段時(shí)間是穩(wěn)定的,超過(guò)有效期的穩(wěn)定情況不能確定.資料顯示有些標(biāo)樣的穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)標(biāo)稱的有效期,如冶金標(biāo)樣中一些金屬元素的穩(wěn)定性長(zhǎng)達(dá)20年之久,而有些非金屬元素如硫等元素隨時(shí)間的推移,受保管儲(chǔ)存條件的影響,其特性量值呈緩慢下降的趨勢(shì).有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)極易變化,如八氯二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖在三個(gè)月內(nèi)就有明顯的變化.大部分化學(xué)分析用標(biāo)樣是需要配置后使用的,即便是嚴(yán)格按說(shuō)明書(shū)配置和使用,制備過(guò)程,使用的介質(zhì)(溶劑)的種類和濃度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液的穩(wěn)定性都是有影響的.實(shí)際工作中應(yīng)當(dāng)注意監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況,注意收集相關(guān)信息積累經(jīng)驗(yàn)。在最新發(fā)布的GB/T27404-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)附錄C中對(duì)農(nóng)獸藥標(biāo)準(zhǔn)溶液一般配制成濃度為5mg/ml--1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存在0℃左右的冰箱中，有效期為六個(gè)月；稀釋成濃度為0.5μg/ml--1μg/ml或適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，保存在0℃--5℃的冰箱中，有效期為兩到三周。 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液一般配制成濃度為100μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存在0℃--5℃左右的冰箱中，有效期為六個(gè)月；稀釋成濃度為1μg/ml--10μg/ml或適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，保存在0℃--5℃的冰箱中，有效期為一個(gè)月，在配置過(guò)程中可能會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題，為了及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題應(yīng)該對(duì)已配制好的標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行期間核查。

linuvzg

路過(guò)！我是來(lái)打醬油的！