掃描電子顯微鏡在失效分析中的應(yīng)用

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掃描電子顯微鏡在失效分析中的應(yīng)用

[ 本帖最后由 cxcwsq 于 2008-6-20 22:37 編輯 ]

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掃描電子顯微鏡在失效分析中的應(yīng)用
自從1965年12月商品掃描電子顯微鏡問世以來，掃描電子顯微鏡得到了極為迅速的發(fā)展，是目前應(yīng)用最成熟、最廣泛、最實(shí)用的顯微分析儀器，它在冶金、生物、地理、化工、農(nóng)業(yè)等各方面均有極為廣泛的用途。本文只簡要地介紹一下掃描電子顯微鏡在失效分析中的應(yīng)用。
掃描電子顯微鏡最大特點(diǎn)是：焦深大，分辨率高，放大倍數(shù)變化范圍廣，對(duì)試驗(yàn)樣品要求底，可直接觀察，特別適合對(duì)粗糙表面的觀察研究。掃描電鏡的焦深要比光學(xué)顯微鏡的焦深大數(shù)百倍，可以觀察粗糙的樣品表面清晰細(xì)致的三維圖象。分辨率是光學(xué)顯微鏡的40倍，配置X射線能譜儀，可直接探測(cè)樣品表面的微區(qū)成分。已經(jīng)被普遍應(yīng)用于斷口、磨損及腐蝕表面分析，特別適合做產(chǎn)品失效分析工作，因?yàn)槿藗兛梢允紫仍诘捅断抡液盟信d趣的區(qū)域，然后再調(diào)到高倍進(jìn)行仔細(xì)觀察分析，非常實(shí)用方便。
失效分析工作就是研究探索零件斷裂失效的機(jī)制，并形成了一門以斷口分析為主的學(xué)科——斷口學(xué)，或叫斷口金相學(xué)。它不僅能在設(shè)備失效后進(jìn)行診斷分析，還可為新產(chǎn)品、新裝備投入使用進(jìn)行預(yù)研預(yù)測(cè)。失效分析工作涉及多種學(xué)科，從物理冶金角度分析，斷口、裂紋及冶金、工藝損傷缺陷分析仍是基礎(chǔ)，實(shí)踐證明，沒有斷口、裂紋及損傷缺陷分析的正確診斷結(jié)果，是無法提出失效分析的準(zhǔn)確結(jié)論的。
凡是過去利用復(fù)型電子金相技術(shù)所能獲得的知識(shí)，現(xiàn)在幾乎全部可以從斷口的掃描電子圖象中直接得到，而且，與利用透射電子顯微鏡觀察斷口復(fù)型相比，掃描電子顯微鏡對(duì)試樣的要求不那么嚴(yán)格，制樣方法簡單可靠，從而克服了復(fù)型技術(shù)中的很多限制。這也是為什么在近年來已經(jīng)幾乎看不到利用透射電子顯微鏡觀察斷口的技術(shù)分析文獻(xiàn)。
一、試樣的制備，盡管掃描電子顯微鏡對(duì)試驗(yàn)的樣品要求不嚴(yán)格，但故障、失效分析樣品與實(shí)驗(yàn)室在試驗(yàn)狀態(tài)下的樣品有明顯的差別，這些樣品的表面都不同程度的受到損傷和污染。因此要想得到良好的觀察效果，就必須對(duì)樣品進(jìn)行處理，在樣品的處理上要仔細(xì)謹(jǐn)慎。
1、        斷口的保護(hù)：斷口應(yīng)存放在干燥器皿中，對(duì)于需短期存放的斷口，特別是碳素鋼斷口應(yīng)對(duì)斷面需涂覆層保護(hù)，可以涂新鮮的機(jī)油或用醋酸纖維紙保護(hù)。
2、        斷口的清洗：清洗分機(jī)械和化學(xué)清洗，在清洗前后，必須用實(shí)體顯微鏡檢查確定斷口是否要清洗及清洗的效果。注意，對(duì)于可能是應(yīng)力腐蝕的斷口，必須在任何清洗前完成腐蝕產(chǎn)物的判定。機(jī)械清洗是用毛刷在有機(jī)溶劑里清洗或用醋酸纖維紙反復(fù)粘揭，根據(jù)需要兩者可結(jié)合使用。在清洗過程中一般盡量避免使用水，毛刷可使用牙刷，有機(jī)溶劑使用丙酮的效果優(yōu)于乙醇。用醋酸纖維紙反復(fù)粘揭后還需把樣品放入丙酮中在超聲波儀里清洗30分鐘。任何化學(xué)清洗方法對(duì)斷口的微觀特征都有不同程度的損傷，而且不好掌握，因此一般不推薦使用化學(xué)法清洗。
二、斷裂性質(zhì)及斷口特征的分類
1、韌性斷口特征：
由于過載造成的塑性斷裂，宏觀一般有明顯的塑頸變形，斷口粗糙呈灰暗色。典型的微觀特征是韌窩花樣，根據(jù)受力的狀態(tài)不同，微觀特征有一定的變化。產(chǎn)生原因一般是材料沒有足夠的強(qiáng)度，使用條件超出設(shè)計(jì)預(yù)料，零件在工作時(shí)承受了異常的載荷。圖1是30CrMnSi材料的軸件由于處理不當(dāng)，造成的過載斷裂，是典型的韌窩特征，
2、脆性斷口特征：
斷裂時(shí)沒有、或很少出現(xiàn)宏觀變形特征，有明顯的“人字花樣”，可能出現(xiàn)碎塊。脆性斷裂一般通過兩種斷裂方式，即解理和沿晶中的一種，或混合擴(kuò)展。微觀特征有解理特征和沿晶特征。圖2是GCr15軸承鋼由于淬火溫度過高，產(chǎn)生過熱組織形成的沿晶斷口特征，圖3是GCr15軸承鋼正常的斷口特征，是準(zhǔn)解理特征。圖4是35CrMo高強(qiáng)度螺栓氫脆不嚴(yán)重區(qū)的斷口特征，是沿晶和韌窩混合的斷口特征。
應(yīng)力腐蝕斷口和氫脆斷口均屬脆性斷口，圖5是黃銅的應(yīng)力腐蝕斷口特征，呈沿晶斷口特征。圖6是1Cr18Ni9Ti材料應(yīng)力腐蝕裂紋特征。圖7是35CrMo高強(qiáng)度螺栓由于電鍍不當(dāng)形成的氫脆斷口特征。
3、        疲勞斷口特征：
疲勞斷口宏觀一般有明顯的三個(gè)區(qū)：疲勞源區(qū)、疲勞擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)。圖8是鎳基高溫合金葉片疲勞擴(kuò)展區(qū)的斷口特征。圖9是鎳基高溫合金葉片在亞表面的鑄造缺陷疏松形成疲勞源的斷口特征。