一文教你全方位認識掃描電子顯微鏡

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掃描電子顯微鏡，是自上世紀60年代作為商用電鏡面世以來迅速發(fā)展起來的一種新型的電子光學儀器，被廣泛地應(yīng)用于化學、生物、醫(yī)學、冶金、材料、半導(dǎo)體制造、微電路檢查等各個研究領(lǐng)域和工業(yè)部門。

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特點

制樣簡單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大、保真度高、有真實的三維效應(yīng)等[1]，對于導(dǎo)電材料，可直接放入樣品室進行分析，對于導(dǎo)電性差或絕緣的樣品則需要噴鍍導(dǎo)電層。
基本結(jié)構(gòu)

從結(jié)構(gòu)上看，如圖2所示，掃描電鏡主要由七大系統(tǒng)組成，即電子光學系統(tǒng)、信號探測處理和顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、電源供給系統(tǒng)。

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圖1：掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)圖（圖片來源：西南石油大學能源材料實驗教學中心）

其中最重要的三個系統(tǒng)是電子光學系統(tǒng)、信號探測處理和顯示系統(tǒng)以及真空系統(tǒng)。
1、電子光學系統(tǒng)
電子光學系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室等，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。
電子槍：用于產(chǎn)生電子，主要分類如下：

種類	原理	優(yōu)點	缺點
場致發(fā)射電子槍	利用場致發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子	具有至少1000小時以上的壽命，且不需要電磁透鏡系統(tǒng)	在十萬美元以上，且需要小于10-10torr的極高真空
鎢槍	利用熱發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子	價格便宜	壽命在30～100小時之間，成象不如其他兩種明亮
六硼化鑭/六硼化鈰槍		壽命介于場致發(fā)射電子槍與鎢槍之間為200～1500小時，價格約為鎢槍的十倍，圖像比鎢槍明亮5～10倍，需要略高于鎢槍的真空，一般在10-7torr以上

電磁透鏡：熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來成束，所以在用熱發(fā)射電子槍的掃描電鏡上，電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組：匯聚透鏡和物鏡，匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束，與成象會焦無關(guān)；物鏡負責將電子束的焦點匯聚到樣品表面。

掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動，電子束在樣品上的掃描動作和顯像管上的掃描動作保持嚴格同步，因為它們是由同一掃描發(fā)生器控制的。

樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號探測器。
2、信號探測處理和顯示系統(tǒng)
電子經(jīng)過一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如二次電子探測器、X射線能譜分析儀等來區(qū)分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用于成象，但習慣上，仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成象系統(tǒng)中。

有些探測器造價昂貴，比如Robinsons式背散射電子探測器，這時，可以使用二次電子探測器代替，但需要設(shè)定一個偏壓電場以篩除二次電子。
3、真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。

真空柱是一個密封的柱形容器。真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類，機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢燈絲槍的掃描電鏡的真空要求，但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭及六硼化鈰槍的掃描電鏡,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。成象系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的樣品室，用于放置樣品。

需要真空的原因包括：一是電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效，所以需要抽真空。二是為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成象的電子更多。

基本結(jié)構(gòu)

掃描電子顯微鏡是利用材料表面微區(qū)的特征（如形貌、原子序數(shù)、化學成分、或晶體結(jié)構(gòu)等）的差異，在電子束作用下通過試樣不同區(qū)域產(chǎn)生不同的亮度差異，從而獲得具有一定襯度的圖像。成像信號是二次電子、背散射電子或吸收電子，其中二次電子是最主要的成像信號[2]。圖3為其成像原理圖，高能電子束轟擊樣品表面，激發(fā)出樣品表面的各種物理信號，再利用不同的信號探測器接受物理信號轉(zhuǎn)換成圖像信息。

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圖2：掃描電子顯微鏡成像原理圖（圖片來源：西南石油大學能源材料實驗教學中心）

掃描電鏡除能檢測二次電子圖像以外，還能檢測背散射電子、透射電子、特征x射線、陰極發(fā)光等信號圖像。其成像原理與二次電子像相同。在進行掃描電鏡觀察前，要對樣品作相應(yīng)的處理。
對樣品的要求

1、不會被電子束分解
2、在電子束掃描下熱穩(wěn)定性要好
3、能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道
4、大小與厚度要適于樣品臺的安裝
5、觀察面應(yīng)該清潔，無污染物
6、進行微區(qū)成分分析的表面應(yīng)平整
7、磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響
樣品制備方法
1、塊樣
對于金屬、巖礦或無機物，切割成要求的尺寸，粘在樣品臺上。如果樣品數(shù)量多，注意樣品尺寸最好一致。

微區(qū)成分分析樣品表面應(yīng)該平臺或經(jīng)研磨拋光，可以保證檢測時幾何條件不變。對于樣品的斷口面，要選擇起伏不大的部位，最好是分析點附近有小的平坦區(qū)。樣品表面和底面應(yīng)該平行。

非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免電荷積累，影響圖像質(zhì)量，并可防止試樣的熱損傷。

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圖3：金屬或陶瓷樣品制備拋光截面（a）樹脂鑲嵌（b）金屬夾板（圖片來源：公開資料）

2、粉樣

（1）微米級粉料：將粉樣撒在樣品臺的雙面膠上，用手指輕彈樣品臺四周，粉料悔=會均勻地向四周移動，鋪平一層，側(cè)置樣品臺，把多余粉料抖掉；用紙邊輕刮、輕壓粉料面，使粉料與膠面貼實；用耳球從不同方向吹拂粉料。經(jīng)此過程，粉料已牢固、均勻地粘在雙面膠上。

（2）對于亞微米級或納米粉料進行成分分析：利用壓片機壓成結(jié)實的薄片。把薄片用雙面膠粘在樣品臺上 。
相關(guān)應(yīng)用
掃描電鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器．它可以進行如下基本分析：

1、觀察納米材料：其具有很高的分辨率，可以觀察組成材料的顆粒或微晶尺寸在0.1-100nm范圍內(nèi)，在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。

2、材料斷口的分析：其景深大，圖象富立體感，具有三維形態(tài)，能夠從斷口形貌呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)，在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定等方面是一個強有力的手段。

3、直接觀察大試樣的原始表面：它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩，而且能真實觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度（背散射電子象）。                          

4、觀察厚試樣：其在觀察厚試樣時，能得到高的分辨率和最真實的形貌。

5、觀察試樣的各個區(qū)域的細節(jié)：試樣在樣品室中可動的范圍非常大，可以在三度空間內(nèi)有6個自由度運動（即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)），這對觀察不規(guī)則形狀試樣的各個區(qū)域帶來極大的方便。

6、在大視場、低放大倍數(shù)下觀察樣品，用掃描電鏡觀察試樣的視場大：大視場、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對有些領(lǐng)域是很必要的，如刑事偵察和考古。

7、進行從高倍到低倍的連續(xù)觀察：掃描電鏡的放大倍數(shù)范圍很寬（從5到20萬倍連續(xù)可調(diào)），且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察，不用重新聚焦，這對進行分析特別方便。

8、觀察生物試樣：由于電子照射面發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小，這一點對觀察一些生物試樣特別重要。

9、進行動態(tài)觀察：如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，則可以觀察相變、斷烈等動態(tài)的變化過程。

10、從試樣表面形貌獲得多方面資料：因為掃描電子象不是同時記錄的，它是分解為近百萬個逐次依此記錄構(gòu)成的。使得掃描電鏡除了觀察表面形貌外還能進行成分和元素的分析，以及通過電子通道花樣進行結(jié)晶學分析，選區(qū)尺寸可以從10μm到3μm。

由于掃描電鏡具有上述特點和功能，所以越來越受到科研人員的重視，用途日益廣泛?，F(xiàn)在掃描電鏡已廣泛用于材料科學（金屬材料、非金屬材料、納米材料）、冶金、生物學、醫(yī)學、半導(dǎo)體材料與器件、地質(zhì)勘探、病蟲害的防治、災(zāi)害（火災(zāi)、失效分析）鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等。

設(shè)備廠家

德國蔡司、日本電子、日立、FEI等
測試機構(gòu)

北京中鏡科儀分析測試中心、各大高校、科研院所等

疑難解答

1、樣品導(dǎo)電性不好的話，對成像會有什么影響？
樣品導(dǎo)電性不好會產(chǎn)生放電現(xiàn)象（也有人叫荷電現(xiàn)象）。像會有很亮很亮地方出現(xiàn)。解決辦法：減低加速電壓，用BSE探頭，或者低真空[A10] 。

2、加高壓及關(guān)高壓后放氣各有什么主意事項呢?
加高壓前一般要達到額定真空，否則氣體電離度大、損傷電子槍，但是電鏡軟件一般都已經(jīng)設(shè)置好，不到工作真空，根本加不上去高壓，所以只要能夠加高壓，也無其他特別的問題;做完電鏡關(guān)閉高壓，等30秒以上，待燈絲冷卻后再放氣為宜，主要也是為了保護電子槍。

3、SEM升樣品臺有什么主意事項呢?
樣品臺有它的額定移動距離，包括平面方向和上下方向，平面方向移動到極限時會有報警提示，看到提示往回移動即可。高度方向也如此，但是要注意向上移動時，要緩慢，要防止堅硬的試樣撞擊上方的探測器和極靴，損壞設(shè)備[A11] 。

參考書籍：
1、曾毅, 吳偉, 高建華. 掃描電鏡和電子探針的基礎(chǔ)及應(yīng)用[M]. 上?？茖W技術(shù)出版社, 2009.
2、張大同. 掃描電鏡與能譜儀分析技術(shù)[M]. 華南理工大學出版社, 2009.
3、章曉中. 電子顯微分析[M]. 清華大學出版社, 2006.
參考文獻：
[1] 翟青霞, 黃海蛟, 劉東,等. 解析 SEM&EDS 分析原理及應(yīng)用[J]. 印制電路信息, 2012(5):66-70.
[2] 朱琳. 掃描電子顯微鏡及其在材料科學中的應(yīng)用[J]. 吉林化工學院學報, 2007, 24(2):81-84

紫瑯人

學習了